新型SnO2納米片氣敏特性的研究
眾所周知,納米材料金屬氧化物氣敏材料具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、響應(yīng)回復(fù)快、靈敏度髙等優(yōu)點(diǎn)。并且廣泛應(yīng)用于環(huán)境污染治理,工業(yè)氣體監(jiān)控、可燃性毒性氣體檢漏報(bào)警等領(lǐng)域。當(dāng)然,基于納米材料所制備的傳感器也吸引了研究者們極大的探索興趣。比如通過(guò)制備出不同形貌和結(jié)構(gòu)的納米氧化物來(lái)檢測(cè)有害氣體,并不斷提高其靈敏度和選擇性等等。
在眾多金屬氧化物納米材料的制備方法中,如:化學(xué)沉淀法、溶膠凝膠法、微乳液法和水熱法等等,本文選擇了具有反應(yīng)簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便、易于控制,成本較低等優(yōu)點(diǎn)的水熱法來(lái)制備性質(zhì)優(yōu)良SnO2納米結(jié)構(gòu)。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 實(shí)驗(yàn)原材料
實(shí)驗(yàn)所需的材料有:SnCl2·H2O、CTAB、去離子水、乙醇、檸檬酸鈉,以上所有試劑材料均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。
1.2 實(shí)驗(yàn)制備
本實(shí)驗(yàn)利用水熱法制備SnO2納米結(jié)構(gòu)。首先,向10ml乙醇和30ml去離子水當(dāng)中加入3.632g SnCl2·H2O,在此過(guò)程中,始終用磁力攪拌器進(jìn)行攪拌,隨后依次加入1.28g檸檬酸鈉,0.44gCTAB。持續(xù)攪拌20min之后加入到水熱反應(yīng)釜中,并在180℃的溫度下,水熱反應(yīng)2h。待反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行離心處理,然后用去離子水和乙醇各洗滌3次,在60℃干燥箱中烘干10h后,在400℃下退火3h,得到SnO2樣品。
1.3 材料的表征
利用X射線衍射儀(XRD)對(duì)所得樣品進(jìn)行物相分析,利用場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(FESEM)對(duì)所得樣品形貌進(jìn)行分析,并利用智能氣敏分析系統(tǒng)對(duì)所得樣品的氣敏性能進(jìn)行分析測(cè)試。
1.4 氣敏性測(cè)試準(zhǔn)備
(1)制樣:將SnO2樣品放進(jìn)瑪瑙研缽,并加入無(wú)水乙醇進(jìn)行研磨,待SnO2樣品成均勻糊狀物時(shí)涂在電極片上,待干燥后使用。如圖1(c)所示。
(2)測(cè)試: 將帶有SnO2樣品的電極片放置在氣敏測(cè)試儀的控溫臺(tái)上,如圖1(b)所示,利用智能氣敏分析系統(tǒng)進(jìn)行氣敏性能測(cè)試,如圖1(a)所示。
圖1 氣敏材料的制備及測(cè)試儀器圖(a)氣敏元件的制備及測(cè)試儀器圖(b)控溫臺(tái)圖(c)平面型氣敏傳感器圖
2 分析與討論
2.1 形貌分析
圖2顯示了場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(FESEM)對(duì)SnO2樣品不同放大倍數(shù)的形貌和結(jié)構(gòu)。
圖2 (a)(b)分別為SnO2樣品放大不同倍數(shù)時(shí)的FESEM掃描圖
圖2(a)、2(b)是 SnO2樣品不同放大倍數(shù)圖。且圖2(a)、2(b)分別為放大85000倍、100000倍后的結(jié)果。根據(jù)樣品的放大倍數(shù)圖可知,樣品成直徑為100nm的超薄納米片狀結(jié)構(gòu),比較粗糙,同時(shí)并未發(fā)現(xiàn)其他形貌,且存在團(tuán)聚現(xiàn)象。
2.2 XRD的測(cè)試及氣敏性能分析
2.2.1 XRD的測(cè)試
圖3 (a)SnO2樣品在最佳工作溫度下,在不同濃度乙醇?xì)怏w中響應(yīng)值的折線圖
(b)SnO2樣品在的X射線衍射圖譜
(c)SnO2樣品在最佳工作溫度下在不同氛圍中靈敏度對(duì)比圖
(d)SnO2樣品穩(wěn)定性曲線圖
(e)SnO2樣品在100 ppm 乙醇?xì)夥罩胁煌墓ぷ鳒囟扰c靈敏度的對(duì)應(yīng)曲線圖
(f)SnO2樣品響應(yīng)和恢復(fù)曲線圖
(g)SnO2樣品在最佳工作溫度下,濃度響應(yīng)曲線圖
利用X射線衍射(XRD)圖譜對(duì)退火樣品SnO2進(jìn)行了測(cè)試,所得結(jié)果如圖3(b)所示。由圖可知,在2θ=26.48°、33.83°、37.72°、51.62°、78.50°處的衍射峰與 SnO2(JCPDS:77-452)的晶面(310)、(112)、(301)、(330)、(312)相對(duì)應(yīng)。
2.2.2 氣敏性能分析
利用智能氣敏分析系統(tǒng)對(duì)樣品SnO2的氣敏性能進(jìn)行測(cè)試。如圖3(a)、(c)、(g)、(e)所示:
首先,是對(duì)SnO2樣品最佳工作溫度的測(cè)量。圖3(e)是濃度為100ppm 的乙醇?xì)怏w在不同的溫度下工作的靈敏度曲線。根據(jù)圖像可知,SnO2樣品的靈敏度隨工作溫度的變化關(guān)系:當(dāng)溫度低于175℃時(shí),靈敏度隨溫度的進(jìn)一步升高,靈敏度逐漸增大;當(dāng)溫度達(dá)到175℃時(shí),靈敏度達(dá)到峰值且其數(shù)值為12.14;當(dāng)溫度高于175℃時(shí),靈敏度隨工作溫度的進(jìn)一步升高,靈敏度逐漸減?。挥纱丝梢?jiàn),樣品最佳工作溫度為175℃。接下來(lái),測(cè)量了SnO2樣品的選擇性。圖3(c)為樣品在最佳工作溫度175℃下,在不同氣體環(huán)境下工作時(shí)靈敏度的對(duì)比。如圖可知,在100 ppm 的乙醇、甲醛、甲醇、氨水、丙酮這幾種氣體環(huán)境當(dāng)中,靈敏度有顯著的不同。在以上幾種氣體環(huán)境當(dāng)中,SnO2樣品在乙醇這種氣體環(huán)境中靈敏度最高,其數(shù)值為12.14。其次是甲醛氣體,其數(shù)值為7.68。其他氣體的響應(yīng)相對(duì)較低,其中在甲醇?xì)夥罩械撵`敏度為1.84,在氨水氣氛中的靈敏度為1.21,在丙酮?dú)夥罩械撵`敏度為1.56。通過(guò)對(duì)比可知,SnO2樣品在乙醇和甲醛氣氛中具有較好的選擇性和靈敏度。圖3(a)為樣品在最佳工作溫度下,在不同濃度乙醇?xì)怏w中響應(yīng)值的折線圖。由圖像可知,隨著乙醇?xì)怏w濃度的增加響應(yīng)值不斷增大,其中當(dāng)乙醇?xì)怏w濃度為500ppm時(shí),靈敏度最高。圖3(g)為樣品在最佳工作溫度175℃時(shí),不同濃度的乙醇?xì)怏w(分別為10ppm、20ppm、50ppm、100ppm、200ppm、500ppm)的靈敏度與響應(yīng)的對(duì)比曲線。
通過(guò)上述對(duì)SnO2樣品的靈敏度、選擇性的測(cè)量與分析。又對(duì)SnO2樣品的穩(wěn)定性進(jìn)行了測(cè)量,如圖3(d)所示。圖3(d)為樣品穩(wěn)定性的曲線圖,由圖可知,SnO2樣品的穩(wěn)定性良好。
接著,對(duì)樣品的響應(yīng)時(shí)間及恢復(fù)時(shí)間進(jìn)行了測(cè)試分析,如圖3(f)所示。圖3(f)是SnO2樣品響應(yīng)時(shí)間和恢復(fù)時(shí)間曲線圖。由圖可知,SnO2樣品的響應(yīng)時(shí)間為7s,恢復(fù)時(shí)間為52 s。
2.3 與其他樣品的對(duì)比
本實(shí)驗(yàn)中,利用水熱法制備SnO2納米結(jié)構(gòu)。此實(shí)驗(yàn)中,SnO2樣品的最佳工作溫度為175℃,且呈納米片狀結(jié)構(gòu);且在最佳工作溫度下(175℃)的靈敏度為12.14。
在對(duì)比樣品SnO2中,利用水熱法制備SnO2納米結(jié)構(gòu)。在實(shí)驗(yàn)中使用了表面復(fù)雜的表面活性劑,比如:十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)和聚乙二醇—600(PEG)表面活性劑等。該對(duì)比樣品的最佳工作溫度為220℃,且其形貌是由平均直徑為40 nm,長(zhǎng)度約為100 nm的納米棒組成花狀結(jié)構(gòu);在最佳工作溫度下(220℃)的靈敏度為6.5,響應(yīng)時(shí)間和恢復(fù)時(shí)間分別為2s和20s。
通過(guò)上述對(duì)比可見(jiàn),本樣品的靈敏度(12.14)優(yōu)于對(duì)比樣品的靈敏度(6.5),靈敏度良好,且本樣品最佳工作溫度(175℃)比對(duì)比樣品的最佳工作溫度(220℃)低。相比之下,本實(shí)驗(yàn)方案比對(duì)比樣品SnO2的實(shí)驗(yàn)方案更為簡(jiǎn)單。
3 實(shí)驗(yàn)結(jié)論
本實(shí)驗(yàn)成功制備了SnO2納米片狀結(jié)構(gòu),且在最佳工作溫度175℃、100ppm濃度下,靈敏度為12.14,樣品對(duì)乙醇、甲醛等氣體選擇性良好,穩(wěn)定性良好。響應(yīng)時(shí)間和恢復(fù)時(shí)間分別為7s和52s。
4 結(jié)語(yǔ)
本次實(shí)驗(yàn)雖然已經(jīng)成功制備SnO2納米片狀結(jié)構(gòu),但從目前數(shù)據(jù)來(lái)看,SnO2樣品對(duì)甲醇、氨水、丙酮等氣體的靈敏度還不是很理想,在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中,傳感器需要對(duì)目標(biāo)氣體有良好的選擇性,因此仍需要進(jìn)一步改善和提高SnO2對(duì)其他氣體的靈敏程度。也應(yīng)盡可能提高樣品響應(yīng)的速度,使其快速的響應(yīng)。以滿足當(dāng)前和未來(lái)的環(huán)境及能源相關(guān)需求。
本文來(lái)源:《企業(yè)科技與發(fā)展》:http://xwlcp.cn/w/qk/21223.html
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