食用檳榔鹵水質(zhì)地剖面分析及測試條件的優(yōu)化

質(zhì)地多面剖析法(texture profile analysis，TPA)是常用于檢測食品質(zhì)地的一種分析方法。TPA的測試過程是利用力學測試方法對樣品進行二次壓縮進而模仿人體口腔咀嚼食物的過程。通過對探頭運動過程中受到的力和時間的圖譜進行分析[1]，并根據(jù)輸出的測試曲線可以得到包括硬度、彈性、咀嚼性、黏性、凝聚性、回復性等質(zhì)構(gòu)指標[2]，更為客觀地模擬食品質(zhì)構(gòu)的感官評價。目前，人們通過TPA測試方法來研究食品的質(zhì)構(gòu)特性已在果蔬、肉制品及豆制品中廣泛應(yīng)用[3-6]，而關(guān)于食用檳榔鹵水相關(guān)標準及鹵水質(zhì)構(gòu)測試條件的文獻還前所未有?，F(xiàn)階段食用檳榔鹵水品質(zhì)特性的判定仍然大多數(shù)以感官評價為主，因此探究不同參數(shù)(測試速率、形變量)設(shè)置對檳榔鹵水測試結(jié)果的影響具有廣泛的應(yīng)用價值與廣闊的發(fā)展前景。

優(yōu)質(zhì)的檳榔鹵水能賦予檳榔片獨特的質(zhì)地與口感，一般來說優(yōu)質(zhì)的檳榔片不僅具有不燒口，不黏牙的咀嚼特性，還需具備不返鹵返白的外觀特征。從力學上來說，檳榔鹵水屬于黏彈性體，含糖量較高，具有較高的黏性，質(zhì)地受溫度影響較大，用普通的硬度儀器很難分析其硬度，因此采用質(zhì)構(gòu)儀可進行客觀精確的分析測試，且測試結(jié)果更具有統(tǒng)一性[7]。在參數(shù)設(shè)置中，形變量和測試速率是影響TPA分析結(jié)果的重要因素，并且會因測試樣品的不同而不同[8]。本研究主要以食用檳榔鹵水為探究對象，通過質(zhì)構(gòu)儀進行TPA測試，重點測試了不同的測試速率與形變量對檳榔鹵水硬度、內(nèi)聚性、膠黏性、彈性、咀嚼性、回復性的影響，并將所得數(shù)據(jù)進行相關(guān)性分析，最終確定最佳的測試條件，另外通過多項式擬合模型對質(zhì)構(gòu)指標進行回歸方程擬合判斷其適用性，從而試圖確定檳榔鹵水質(zhì)構(gòu)測試的方法，為物性分析儀在食用檳榔鹵水質(zhì)構(gòu)測試中的實際應(yīng)用提供一定的基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

飴糖，滄州棗香村果食品有限公司；卡拉膠、海藻酸鈉、檸檬酸、單硬脂酸甘油酯以及脂肪酸蔗糖聚酯(食品級)，河南萬邦實業(yè)有限公司；食用油,湖南金健米業(yè)股份有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

JMS-30BX型膠體磨：廊坊市廊通機械有限公司；ZNCL-DLS190×90型四聯(lián)式電磁水浴鍋,上海弘懿儀器設(shè)備有限公司；TA-XTPlus質(zhì)構(gòu)儀,英國Stable Micro System公司；FB223分析天平，上海舜宇恒平科學儀器有限公司。

1.3 實驗方法

1.3.1 食用檳榔鹵水的制備

原料的組成：石灰粉2.5 kg、飴糖7.5 kg，增稠劑為卡拉膠0.13 kg、海藻酸鈉0.17 kg，食用油0.2 kg，乳化劑為蔗糖脂肪酸酯0.16 kg、單硬脂酸甘油酯0.19 kg，保水劑為六偏磷酸鈉0.03 kg，有機酸為檸檬酸0.3 kg，其食用檳榔鹵水的制備工藝流程如圖1所示。

圖1 食用檳榔鹵水的制備工藝流程
Fig.1 Preparation process of edible areca brine

操作要點：

(1)老鹵水的制備：將石灰粉分散在10 kg水中，50 ℃磁力攪拌12 h，攪拌的速度為800 r/min，得到石灰粉乳濁液，然后將飴糖在沸水浴中軟化12 min，加入至石灰粉乳濁液中，在電磁攪拌器上攪拌均勻，其攪拌的速度為800 r/min，制備得老鹵水備用。

(2)均質(zhì)：按其添加順序依次加入其他輔料，然后將制備好的分散液轉(zhuǎn)至膠體磨中均質(zhì)打磨1 h，其打磨時膠體磨的間隙為0.1 mm，得到食用檳榔鹵水產(chǎn)品。

1.3.2 質(zhì)構(gòu)特性的測定

取檳榔鹵水用質(zhì)構(gòu)儀進行TPA測試，考察不同形變量和測試速率對食用檳榔鹵水質(zhì)構(gòu)試驗參數(shù)的影響。采用P50探頭，測試條件確定如下：

(1)在固定形變量的前提下，進行不同的測試速率測試。測前速率2 mm/s，測后速率2 mm/s，停留間隔2 s，觸發(fā)值5 g，測試速率分別設(shè)為0.5、0.75、1.00、1.25、1.5 mm/s共5個水平。

(2)在固定測試速率的前提下，進行不同的壓縮形變量測試。測前速率2 mm/s，測后速率2 mm/s；停留間隔2 s，觸發(fā)值5 g，形變量分別設(shè)為10%、20%、30%、40%、50% 共5個水平。

1.4 數(shù)據(jù)處理

每項樣品平行重復測試8次，結(jié)果取其平均值。采用SPSS 25.0進行數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析(P<0.05)，顯著性分析采用Duncan檢驗。采用Origin 2018軟件對得出的平均值及標準偏差繪圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 形變量和測試速率對食用檳榔鹵水硬度的影響

硬度是檳榔鹵水質(zhì)構(gòu)特性中最重要的指標之一，主要表現(xiàn)在當硬度過大或過小時，都不利于人體口腔咀嚼的體驗感。影響檳榔鹵水因素有很多，如水分含量、食用油、飴糖與氫氧化鈣粉末的配比添加量、增稠劑的種類與添加量及涼籽時間的長短等。由圖2可知，在測試速率一定的條件下，形變量對檳榔鹵水硬度值的變化基本一致，即隨著形變量增大，檳榔鹵水硬度值逐漸增大，呈顯著性關(guān)系，且在不同測試速率條件下，這一變化趨勢也是相同的。在形變量為10%～40%時，各測試速率條件下的檳榔鹵水硬度值的變化較??；而形變量為40%～60%時，不同測試速率下的硬度值開始顯著上升。這可能是因為在鹵水的制備過程中增稠劑與食用油、飴糖及氫氧化鈣等物質(zhì)形成了一種外表光澤，內(nèi)部黏稠穩(wěn)定的凝膠體系，當形變量大于40%時，隨著形變量的增加，鹵水內(nèi)部緊密的組織結(jié)構(gòu)開始受壓逐漸破裂，體系中各分子間擠壓堆積，使其對測試探頭的抵抗力增大，硬度變大。在0.5～1.5 mm/s測試速率條件下，5種不同的測試速率對檳榔鹵水的力學阻力影響較小，硬度變化較小，因此測試速率對檳榔鹵水的硬度無顯著性影響。

圖2 不同測試速率和形變量對食用檳榔鹵水硬度的影響
Fig.2 The effect of different test rates and deformations on the hardness of edible betel nut brine

2.2 形變量和測試速率對食用檳榔鹵水內(nèi)聚性的影響

內(nèi)聚性為2次壓縮的正面積的比值[9]，反映了樣品內(nèi)部分子間或各結(jié)構(gòu)要素間的結(jié)合作用的大小，所以一定程度上表現(xiàn)為檳榔鹵水受壓而緊密連接而保持完整的性質(zhì)。由圖3可看出，測試速度和形變量對檳榔鹵水的內(nèi)聚性均有較大的影響，在同一測試速度下，形變量對檳榔鹵水內(nèi)聚性的變化曲線基本一致，總體呈先下降后上升的趨勢；測試速率對檳榔鹵水內(nèi)聚性的影響無明顯變化規(guī)律。1.25、1.0和0.75 mm/s在40%形變量時出現(xiàn)最低值，分別為0.31、0.44、0.26。1.5和0.5 mm/s在形變量為10%～30%時下降，其均在30%形變量時出現(xiàn)最低值，分別為0.38、0.33。內(nèi)聚性的下降可能是因為在形變量較小時，水、飴糖、氫氧化鈣粉末分子間的相互作用在鹵水的制備過程中產(chǎn)生放熱及膨化效應(yīng)，即糖鈣結(jié)合物的產(chǎn)生有關(guān)；而上升可能是由于在形變量較大時，水與增稠劑分子間相互作用占主導地位，這與增稠劑-水能形成螺旋共聚體及網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)有關(guān)。

圖3 不同測試速率和形變量對食用檳榔鹵水 內(nèi)聚性的影響
Fig.3 The effect of different test rates and deformation variables on the cohesion of edible betel nut brine

2.3 形變量和測試速率對食用檳榔鹵水膠黏性的影響

膠黏性是指硬度和內(nèi)聚性的乘積，能夠體現(xiàn)低硬度和高內(nèi)聚性的固態(tài)食品的性質(zhì)[10]。由圖4可知，在0.5～1.5 mm/s測試速度下，形變量對檳榔鹵水膠黏性的變化基本一致，即形變量越大，膠黏性越高；在形變量為10%～40%時，測試速率對檳榔鹵水膠黏性的影響的趨勢不明顯，在形變量大于40%時，膠黏性逐漸顯著增大。在不同的形變量變化過程中硬度的變化區(qū)間明顯大于內(nèi)聚性，說明硬度在膠黏性的變化過程中起主要作用。

圖4 不同測試速率和形變量對食用檳榔鹵水 膠黏性的影響
Fig.4 The effect of different test speeds and deformation variables on the adhesiveness of edible betel nut brine

2.4 形變量和測試速率對食用檳榔鹵水彈性的影響

彈性是第二次下壓時間與第一次下壓時間的比值[11]。由圖5可知，隨著形變量的增大，檳榔鹵水彈性指標的變化規(guī)律不明顯。在0.5 mm/s測試速率條件下，彈性測量值受形變量影響的變化趨勢呈先減小后基本持平的狀態(tài)；在1.5 mm/s測試速率條件下，彈性測量值僅有略微的浮動；而其他測試速率條件下，彈性測量值無明顯變化規(guī)律。這說明了檳榔鹵水受彈性指標的影響較小。

圖5 不同測試速率和形變量對食用檳榔鹵水 彈性的影響
Fig.5 The impact of different test rates and deformation variables on the elasticity of edible betel nuts brine

2.5 形變量和測試速率對食用檳榔鹵水咀嚼性的影響

由圖6可知，在0.5～1.5 mm/s測試速度下，形變量對檳榔鹵水硬度值、膠黏性變化趨勢基本一致，即形變量越大，膠黏性越高；咀嚼性隨形變量的增加呈顯著性上升趨勢，在形變量在40%～60%時咀嚼性測試值增大最為明顯。這可能是因為檳榔鹵水中咀嚼性的變化過程中硬度占主導作用。

圖6 不同測試速率和形變量對食用檳榔鹵水 咀嚼性的影響
Fig.6 The effects of different test rates and deformation variables on the chewiness of edible betel nuts brine

2.6 形變量和測試速率對食用檳榔鹵水回復性的影響

回復性主要是指在食品中以彈性作用保存的能量，能直接反映該產(chǎn)品持續(xù)抗壓的能力，同時恢復變形的能力。由圖7可知，在0.5～1.5 mm/s測試速度下，檳榔鹵水的回復性隨著形變量的增加而顯著減小，不同測試速率條件下的變化趨勢基本一致。這也與宋鈺興等[12]，劉亞平等[13]的研究結(jié)果一致，壓縮程度對蘋果的回復性有顯著的影響，而測試速率則無明顯影響。形變量越大，其回復性越小，表明檳榔鹵水內(nèi)部組織遭到破壞，連續(xù)抗壓能力較差，回復性變差，逐漸趨向于零。

圖7 不同測試速率和形變量對食用檳榔鹵水 回復性的影響
Fig.7 The effect of different test rates and deformation variables on the recovery of edible betel nut brine

2.6 食用檳榔鹵水中各質(zhì)構(gòu)指標之間的相關(guān)性分析

利用相關(guān)性分析可以進一步判斷測試形變量和測試速度對檳榔鹵水質(zhì)構(gòu)測量值的影響情況，由表1可知，測試速率對檳榔鹵水各質(zhì)構(gòu)指標均無顯著影響，而形變量對檳榔鹵水質(zhì)構(gòu)各項指標測試值(除內(nèi)聚力外)均有極顯著影響，其中形變量對硬度，膠黏性，咀嚼性呈極顯著正相關(guān)(P<0.01，R2=0.78～0.85)，而形變量對彈性和回復性呈極顯著的負相關(guān)(P<0.01，R2=0.333，R2=0.795)。郭風軍等[14]、朱津津等[15]、姜松等[16]研究杏果、湯圓、雞肉火腿腸的TPA測試中，均表明壓縮程度對考察的質(zhì)構(gòu)參數(shù)均有顯著的影響。

另外，由表1可以看出回復性與彈性、內(nèi)聚性有較好的正相關(guān)性，該參數(shù)由第一壓縮周期所得，反映了檳榔鹵水在受到第一次壓縮應(yīng)力，同時恢復變形的能力。咀嚼性與硬度呈極顯著正相關(guān)性(P<0.01，R2=0.824)，除與參數(shù)的定義有關(guān)之外，二者均能反映人體口腔中觸覺的感受，進一步反映檳榔感官品質(zhì)的好壞。咀嚼性在數(shù)值上為硬度、凝聚性、彈性三者的乘積，與內(nèi)聚性的相關(guān)性較低，與彈性呈顯著負相關(guān)，這可能是因為試驗中檳榔鹵水內(nèi)部受壓破損，彈性形變表現(xiàn)過小，恢復能力降低所致。楊玲等[17]通過對不同蘋果品種在貯藏過程中果實質(zhì)構(gòu)的變化進行研究，發(fā)現(xiàn)咀嚼性與硬度、回復性、果皮硬度呈極顯著正相關(guān)；SINGH等[18]研究認為，咀嚼性與硬度呈顯著性正相關(guān)；謝小雷等[19]在不同干燥方式對牛肉干物性特性的影響研究中也發(fā)現(xiàn)，咀嚼性與硬度呈顯著性正相關(guān)。

表1 食用檳榔鹵水中各質(zhì)構(gòu)指標之間的相關(guān)性分析
Table 1 Correlation analysis of various texture indexes in edible betel nut brine

注：*表示差異顯著(P<0.05);**表示差異極顯著(P<0.01)

2.6 最佳形變量和測試速率的確定

在檳榔鹵水的制備過程中鹵水會隨著表面溫度會形成一種油膜，呈無定型形態(tài)，其主要是指當鹵水受到外力作用時，鹵水表面會發(fā)生形變；而外力解除后，形變可以恢復，這種狀態(tài)被稱為高彈態(tài)或膨化態(tài)[8]。而能否保持這種高彈態(tài)或膨化狀態(tài)，是鹵水制備得成功與否的重要表現(xiàn)。在TPA測試過程中當壓縮程度很小時，測試樣品沒有出現(xiàn)明顯的屈服現(xiàn)象，則不能夠很好地反映樣品經(jīng)2次壓縮后內(nèi)部結(jié)構(gòu)及外觀的變化；而壓縮程度過大時，測試樣品產(chǎn)生比較嚴重的破裂堆積，反映不出試樣真實受壓狀態(tài)[20]。雖然TPA測試中較高的形變量可以更好地模擬人體口腔咀嚼行為[21]，但過高的形變量將導致檳榔鹵水內(nèi)部破裂恢復能力大大降低，同樣很難體現(xiàn)其回復性，咀嚼性、內(nèi)聚性等特點，由圖2～圖7可以看出，檳榔鹵水形變量測試條件壓縮比為30%～50%時，各指標測試結(jié)果較為穩(wěn)定。綜合考慮，形變量選擇40%較為合適。

測試速率對檳榔鹵水各項質(zhì)構(gòu)指標測試值均影響較小，且無明顯變化規(guī)律。測試速率能影響探頭與樣品接觸的時間，測試速率過快會導致探頭與樣品接觸越不完全，數(shù)據(jù)穩(wěn)定性變差；而較慢的測試速率可以更好地反映樣品內(nèi)部組織狀態(tài)的變化[15]，從而準確代表樣品的質(zhì)構(gòu)特性。但測試速率過慢也會導致樣品形變差異較大，影響測定結(jié)果的穩(wěn)定性[22]。測試速率過大過小都不利于反映檳榔鹵水的質(zhì)構(gòu)特征，為了更好地模擬人體口腔咀嚼，要求測試速率不宜過小。圖8反映了不同測試速率對檳榔鹵水各質(zhì)構(gòu)指標測試值及重現(xiàn)性的影響。經(jīng)過比對分析可知，當測試速率為1 mm/s時，變異系數(shù)更小，具有較好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性，因此選擇測試速率選擇1 mm/s較為合適。

a-測試值；b-重現(xiàn)性
圖8 不同測試速率對檳榔鹵水各質(zhì)構(gòu)指標測試值及重現(xiàn)性的影響
Fig.8 Influence of different test rates on the test values and reproducibility of various texture indexes of betel nut brine

用Orgin 2018對檳榔各指標測試值分別進行線性模型，對數(shù)模型，指數(shù)模型，二次多項式模型以及四次多項式擬合模型擬合，通過R2來判斷各模型的優(yōu)劣程度，一般來說，R2越大，則模型越優(yōu)。通過比較發(fā)現(xiàn)四次多項式模型擬合相對較好，所以用四次多項式模型進行擬合檳榔鹵水各質(zhì)構(gòu)指標測試值。圖9為食用檳榔鹵水硬度和回復性對形變量的擬合結(jié)果，硬度、咀嚼性和回復性調(diào)整后的擬合度R2分別達到0.999 37，0.999 45，0.997 99，與實驗結(jié)果相對比較吻合，因此該測試條件一定程度上可以用于食用檳榔鹵水的預測。

3 結(jié)論

本研究探索了測試速率和形變量對食用檳榔鹵水TPA質(zhì)地參數(shù)的影響。結(jié)果表明,測試速率對各項指標測量值均無顯著性影響，而形變量對各項質(zhì)構(gòu)指標測量值均有顯著性影響，形變量與彈性、膠黏性、咀嚼性極顯著呈正相關(guān)(P<0.01，R2=0.78～0.85)，與彈性、回復性呈極顯著負相關(guān)(P<0.01，R2=0.333，R2=0.795)，經(jīng)過分析得知，測試速率為1.00 mm/s，形變量為40%較為合適。通過四次多項式擬合模型對硬度、咀嚼性和回復性進行回歸方程擬合，擬合度R2分別達到0.999 37，0.999 45，0.997 99，具有統(tǒng)計學的意義，可用于食用檳榔鹵水質(zhì)構(gòu)的預測分析。但在本研究中也有設(shè)計上的一些不足，如食用檳榔鹵水TPA其他測試條件(停留間隔和探頭尺寸)對參數(shù)的影響還需進一步分析研究，以充分闡明食用檳榔鹵水質(zhì)構(gòu)測試條件，進一步為工業(yè)生產(chǎn)提供一定的理論指導。

a-硬度；b-咀嚼性；c-回復性
圖9 食用檳榔鹵水硬度、咀嚼性和回復性對形變量的擬合結(jié)果
Fig.9 Fitting results of the hardness, chewiness and resilience of edible betel nut brine to the deformation variables